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柱层析硅胶 , 薄层层析硅胶 , 薄层析硅胶板 , 铝箔硅胶板
药学实验室178个小技巧二
发布时间:2022-09-26

NO59、采用薄层法进行检测时,可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁,使展开剂充分预饱和,这样可取得较好的展开效果。

 

NO60、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解,可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。

 

NO61、高效液相色谱柱的维护:

a.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度);

b.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围;c.避免流动相组成及极性的剧烈变化;

d.流动相使用前必须经脱气和过滤处理;

e.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存于甲醇或乙腈中;

f.氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。

 

NO62、1、萃取过程产生的乳化,在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置桌上。比用热布包裹的效果好和快。

2、只有药品性质稳定,可以将振摇工作交给超声仪器超声。即舒服、测定效果又好。如果药品性质不是很稳定,可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了,加上浴盖又避光、摇得又均匀。

3、清洗移液管等细长玻璃器具,冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗,省力很多。

 

NO63、在做人参皂苷RB1和黄芪甲苷时,如果同实验室中酸的浓度很高,这两个成分都会分解,从而测不出含量,所以应避免和挥酸时同时进行含量前处理。

 

NO64、做阿奇霉素片的溶出度时,用硫酸溶液(75--100)显色时,所用的硫酸浓度一定要够,好用新开瓶的,显完色后应是金黄色的,否则可能是淡黄色的。测得的结果也低。

 

NO65、用HPLC法测物质含量时,温度的控制是很重要,好用有柱温箱的,如果没有就要装空调保持恒温后再测定。但不至于一定出现基线飘移,更多时候是保留时间的变化,对结果影响也不一定,有时不会影响准确度。

 

NO66、萃取过程产生的乳化,在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置在水浴锅的孔上,用水蒸汽加热也是有效果的。

 

NO67、在做中药材的浸出物的检测时,药材的颗粒大小要过筛,过大的块状影响浸出效果。

NO68、铺聚酰胺板时其中粘合剂宜选用可溶性淀粉,可溶性淀粉先溶于热水中,晾凉后加入聚酰胺粉研磨就OK了。铺出来的板子没什么裂纹。聚酰胺粉大概0.7克左右,加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。这可是我自己铺了很多次得出来的经验。只能用可溶性淀粉作粘合剂。



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